Синнтез ( восстановление) металлов Рубидия / Цезия

Восстанавливать Rb/Cs можно многими способами. Я выбрал металлотермию.

2RbCl+Ca=CaCl2+2Rb
2CsCl+Ca=CaCl2+2Cs

Восстановление идет под вакуумом, разряжение нужно не сильное, но все-таки необходимо так как металлы очень активны и мгновенно реагируют с воздухом.

Подготовим прибор:
Прибор состоит из пробирки и металлической вставки (т. к. Rb/Cs не реагирует
с железом) .

Сначала вырезаем из жести квадрат и под диаметр пробирки круг (консервная банка подойдет). Квадрат будет реактором, его необходимо свернуть в трубку, круг- дно снизу. Нагреваем его до красного каления, что бы все лишнее сгорело.
Сворачиваем его с помощью узкогубцев и карандаша в трубку.
Помещаем в пробирку. При помощи горелки делаем 2 претяжки.
См (Рис. 1)

Все! Прибор готов.

Готовим реакционную смесь:
2RbCl+Ca=CaCl2+2Rb
2CsCl+Ca=CaCl2+2Cs
Расчет по молям, до развеса Кальций и хлорид Rb или Сs необходимо прокалить, для удаления влаги из соли и масла из Кальция (так как он хранится в масле и оно в противном случае попадет в реакцию и вакуума не будет).

Закрываем пробирку( прибор) резиновой или лучше силиконовой пробкой и шприцом на 20 мл откачиваем воздух ( пара заходов будет достаточно).

О горелке:
Я пользуюсь обычной( бутан/пропан) , подойдет любая, которая сможет дать около 1000 градусов С.

О ТБ!

1) Обязательно греть прибор за экраном из оргстекла, прибор может лопнуть и осколки попадут в лицо.
2) Греть надо постепенно, нагревать пробирку по всей длине, от конца к началу, выгоняя капельки влаги если таковые все же появляются.

По ходу процесса:

Как только пойдут синие пары Rb/Cs, запаеваем дальную от реакционной смеси перетяжку и продолжаем греть реакционную смесь. Rb/Cs конденсируется в средней части прибора. (Рис. 2)

У меня из попыток 15 только один раз получилось отпаять среднюю часть так, чтобы она осталась герметичной. Но я все-таки решил попробовать хранить их в маленьких ампулах под вакуумом, поэтому в масле раздавил, и вытащил металл. (Рис. 3)


Про сбор металла:
Помещаем приемник с металлом в стакан с вазелиновым маслом, давим приемник,
нагреваем масло до 50-70 градусов, металл скатывается в шарики (как ртуть), и собираем их в шприц. После чего выдавливаем из шприца туда, где он будет упакован (запаян) для хранения.

Про хранение:

Вобще Rb/Cs хранят в ампулах из боросиликатного стекла (обычно Pyrex).
Я пробую хранить в ампулах из обычного стекла под маслом или. Цезий активней Рубидия и выходит его меньше, т.к. он тяжелее.